气相色谱仪日常维护要点及故障的排除

气相色谱法是近40多年来迅速发展起来的一种新型 的分离、分析技术，它以其取样量少、分离效率高、准确度 高、灵敏度高、分析速度快、操作简便、应用范围广等优点， 来解决那些物理常数相近、化学性质相似的同系物、异构体 等复杂组分混合物的分离、定性、定量分析等问题。目前已 成为有机合成、天然产物、石油化工、农业、医药工业、卫生 防疫、环境监测以及科研院校等各个领域中*的一 种分析技术手段。

气相色谱仪的种类繁多，但它们的基本结构是一致的， 主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统 和数据处理系统六大系统组成。

气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的分析，所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因，更多是仪器上的原因。现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能，可以给出仪器故障的原因，给分析人员极大的方便，但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽快排除故障，人们必须遵循色谱仪安装调试的要求，并定时进行检定，尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰，为了能安全使用和获得正确的实验结果,本文介绍气相色谱仪在使用中的注意事项及故障的排除以供参考。
 

气相色谱仪中的不同检测器机理各不相同，为了保证检测器的正常运行，在使用时提出不同的注意事项。

下面主要介绍FID和TCD在使用时注意事项。
2．5．1氢火焰检测器在使用中注意事项
由于FID对烃类组分的检测灵敏度较高，为了保证基线稳定，必须注意以下几点：
1)三种气体的净化管内必须填装活性炭，用以去除气体中微量烃类组分。
2) 色谱柱的固定相必须在zui高使用温度下充分老化，减少固定液流失和固定液中溶剂的挥发所造成的基线漂移。
3) 高温下使用时，汽化室硅橡胶垫必须先高温老化，避免出怪峰。
4) FID系统停机时，必须先将H2气关闭，即先关H2气熄火，然后再关检测器的温度控制器和色谱炉降温，后关载气和空气。如果开机时，FID温度低于100℃时就通H2 点火；或关机时，不先关H2 熄火后降温，则容易造成FID收集极积水而绝缘下降，会引起基线不稳。
5) 分析时，应注意保证溶剂和主组分燃烧*。当空气不足时，由于燃烧不*，喷口、收集极形成结碳和污染，导致噪声增大、收集效率降低从而影响使用。所以空气量的保证是很重要的。
 

2．5．2热导检测器在使用中的注意事项
通常热导检测器的惠更斯电桥中加热丝在600~700℃的高温下工作，因此必须注意以下事项：
严格遵守热导检测器先通载气后通热导工作电流的操作原则，在长期停机后重新启动操作时，应先通载气15min以上然后加热导工作电流，以保证热导元件不被氧化或烧坏，热导池尾气排空处的载气流量是鉴别热导池是否通气的有效方法。
给定桥电流的大小与载气种类有类，也与热导池工作温度有关，并需考虑被分析对象对检测器的灵敏度要求，其关系如图所示，具体详细数值参照所用仪器说明书中热导池桥电流给定曲线。
关机时先必须关闭检测器的工作电流，其次必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下，才能关闭气源。
TCD的稳定性受外界条件影响，外界条件影响的大小可参考表5，从表5可以看出热丝温度对TCD响应影响大，热丝的温度主要受桥电流影响，但也受检测器的温度和载气流量大小的影响。所以除了设计上要求桥电流稳定外，对载气流速和检测器的温度也有较高的要求：一般情况下，检测器的温度波动应小于±0.01 ℃，载气流量波动应小于±1%。
 

2．6采集系统
数据采集与处理系统目前多用计算机或微处理机，无论是工作站、微处理机还是记录器，可将其输入端短路，基线一定回零，而且平稳走直线，松开后基线跳到一个新水平。用手触输入端基线明显跳跃，则为正常。否则就出现问题，这方面出问题可以找有关专家解决。一般情况下，微处理机要求外壳有很好的接地，是单接地。采集系统正常后可以连入色谱仪系统，在仪器正常操作的条件下，可以对通过采集的信号判断排除故障。