气相色谱法是近40多年来迅速发展起来的一种新型 的分离、分析技术,它以其取样量少、分离效率高、准确度 高、灵敏度高、分析速度快、操作简便、应用范围广等优点, 来解决那些物理常数相近、化学性质相似的同系物、异构体 等复杂组分混合物的分离、定性、定量分析等问题。目前已 成为有机合成、天然产物、石油化工、农业、医药工业、卫生 防疫、环境监测以及科研院校等各个领域中*的一 种分析技术手段。
气相色谱仪的种类繁多,但它们的基本结构是一致的, 主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统 和数据处理系统六大系统组成。
气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的分析,所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因,更多是仪器上的原因。现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能,可以给出仪器故障的原因,给分析人员极大的方便,但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽快排除故障,人们必须遵循色谱仪安装调试的要求,并定时进行检定,尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰,为了能安全使用和获得正确的实验结果,本文介绍气相色谱仪在使用中的注意事项及故障的排除以供参考。
气相色谱仪中的不同检测器机理各不相同,为了保证检测器的正常运行,在使用时提出不同的注意事项。
下面主要介绍FID和TCD在使用时注意事项。
2.5.1氢火焰检测器在使用中注意事项
由于FID对烃类组分的检测灵敏度较高,为了保证基线稳定,必须注意以下几点:
1)三种气体的净化管内必须填装活性炭,用以去除气体中微量烃类组分。
2) 色谱柱的固定相必须在zui高使用温度下充分老化,减少固定液流失和固定液中溶剂的挥发所造成的基线漂移。
3) 高温下使用时,汽化室硅橡胶垫必须先高温老化,避免出怪峰。
4) FID系统停机时,必须先将H2气关闭,即先关H2气熄火,然后再关检测器的温度控制器和色谱炉降温,后关载气和空气。如果开机时,FID温度低于100℃时就通H2 点火;或关机时,不先关H2 熄火后降温,则容易造成FID收集极积水而绝缘下降,会引起基线不稳。
5) 分析时,应注意保证溶剂和主组分燃烧*。当空气不足时,由于燃烧不*,喷口、收集极形成结碳和污染,导致噪声增大、收集效率降低从而影响使用。所以空气量的保证是很重要的。
2.5.2热导检测器在使用中的注意事项
通常热导检测器的惠更斯电桥中加热丝在600~700℃的高温下工作,因此必须注意以下事项:
严格遵守热导检测器先通载气后通热导工作电流的操作原则,在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15min以上然后加热导工作电流,以保证热导元件不被氧化或烧坏,热导池尾气排空处的载气流量是鉴别热导池是否通气的有效方法。
给定桥电流的大小与载气种类有类,也与热导池工作温度有关,并需考虑被分析对象对检测器的灵敏度要求,其关系如图所示,具体详细数值参照所用仪器说明书中热导池桥电流给定曲线。
关机时先必须关闭检测器的工作电流,其次必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源。
TCD的稳定性受外界条件影响,外界条件影响的大小可参考表5,从表5可以看出热丝温度对TCD响应影响大,热丝的温度主要受桥电流影响,但也受检测器的温度和载气流量大小的影响。所以除了设计上要求桥电流稳定外,对载气流速和检测器的温度也有较高的要求:一般情况下,检测器的温度波动应小于±0.01 ℃,载气流量波动应小于±1%。
2.6采集系统
数据采集与处理系统目前多用计算机或微处理机,无论是工作站、微处理机还是记录器,可将其输入端短路,基线一定回零,而且平稳走直线,松开后基线跳到一个新水平。用手触输入端基线明显跳跃,则为正常。否则就出现问题,这方面出问题可以找有关专家解决。一般情况下,微处理机要求外壳有很好的接地,是单接地。采集系统正常后可以连入色谱仪系统,在仪器正常操作的条件下,可以对通过采集的信号判断排除故障。