较早公告: 我公司配合上海仪电为武汉军运会应急保障工作人员提供仪器操作培训为确保武汉军运会公共场所、生活饮用水卫生监督检测工作的顺利开展,8月底,仪电科仪股份派遣2位专业应用工程师赴武汉为军运会应急保障工作人员进行集中培训和现场实操培训。集中培训主要为应急保障工作人员讲解了检测仪器的原理、操作步骤和操作注意事项,帮助大家在理论方面理解和了解检测仪器;现场实操培训,大家带着检测仪器来到了游泳馆,从泳池水取样到仪器校准、样品检测等环节,工程师均一一讲解和演示,参加培训的工作人员也均上手操作练习,直至操作规范。通
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气相色谱仪日常维护要点及故障的排除
点击次数:504 发布时间:2020-05-03

相色谱法是近40多年来迅速发展起来的一种新型 的分离、分析技术,它以其取样量少、分离效率高、准确度 高、灵敏度高、分析速度快、操作简便、应用范围广等优点, 来解决那些物理常数相近、化学性质相似的同系物、异构体 等复杂组分混合物的分离、定性、定量分析等问题。目前已 成为有机合成、天然产物、石油化工、农业、医药工业、卫生 防疫、环境监测以及科研院校等各个领域中不可缺少的一 种分析技术手段。

 

气相色谱仪的种类繁多,但它们的基本结构是一致的, 主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统 和数据处理系统六大系统组成。

 

气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的分析,所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因,更多是仪器上的原因。现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能,可以给出仪器故障的原因,给分析人员极大的方便,但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽快排除故障,人们必须遵循色谱仪安装调试的要求,并定时进行检定,尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰,为了能安全使用和获得正确的实验结果,本文介绍气相色谱仪在使用中的注意事项及故障的排除以供参考。
 

气相色谱仪中的不同检测器机理各不相同,为了保证检测器的正常运行,在使用时提出不同的注意事项。

下面主要介绍FID和TCD在使用时注意事项。
2.5.1氢火焰检测器在使用中注意事项
由于FID对烃类组分的检测灵敏度较高,为了保证基线稳定,必须注意以下几点:
1)三种气体的净化管内必须填装活性炭,用以去除气体中微量烃类组分。
2) 色谱柱的固定相必须在zui高使用温度下充分老化,减少固定液流失和固定液中溶剂的挥发所造成的基线漂移。
3) 高温下使用时,汽化室硅橡胶垫必须先高温老化,避免出怪峰。
4) FID系统停机时,必须先将H2气关闭,即先关H2气熄火,然后再关检测器的温度控制器和色谱炉降温,最后关载气和空气。如果开机时,FID温度低于100℃时就通H2 点火;或关机时,不先关H2 熄火后降温,则容易造成FID收集极积水而绝缘下降,会引起基线不稳。
5) 分析时,应注意保证溶剂和主组分燃烧完全。当空气不足时,由于燃烧不完全,喷口、收集极形成结碳和污染,导致噪声增大、收集效率降低从而影响使用。所以空气量的保证是很重要的。

 

2.5.2热导检测器在使用中的注意事项
通常热导检测器的惠更斯电桥中加热丝在600~700℃的高温下工作,因此必须注意以下事项:
严格遵守热导检测器先通载气后通热导工作电流的操作原则,在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15min以上然后加热导工作电流,以保证热导元件不被氧化或烧坏,热导池尾气排空处的载气流量是鉴别热导池是否通气的有效方法。
给定桥电流的大小与载气种类有类,也与热导池工作温度有关,并需考虑被分析对象对检测器的灵敏度要求,其关系如图所示,具体详细数值参照所用仪器说明书中热导池桥电流给定曲线。
关机时首先必须关闭检测器的工作电流,其次必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源。
TCD的稳定性受外界条件影响,外界条件影响的大小可参考表5,从表5可以看出热丝温度对TCD响应影响最大,热丝的温度主要受桥电流影响,但也受检测器的温度和载气流量大小的影响。所以除了设计上要求桥电流稳定外,对载气流速和检测器的温度也有较高的要求:一般情况下,检测器的温度波动应小于±0.01 ℃,载气流量波动应小于±1%。

 

2.6采集系统
数据采集与处理系统目前多用计算机或微处理机,无论是工作站、微处理机还是记录器,可将其输入端短路,基线一定回零,而且平稳走直线,松开后基线跳到一个新水平。用手触输入端基线明显跳跃,则为正常。否则就出现问题,这方面出问题可以找有关专家解决。一般情况下,微处理机要求外壳有很好的接地,是单独接地。采集系统正常后可以连入色谱仪系统,在仪器正常操作的条件下,可以对通过采集的信号判断排除故障。

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